干法灰化法指的是馬弗爐高溫使有機(jī)物灰化成無(wú)機(jī)物(灰化前需炭化),再用酸或水溶解的一種方法。干法灰化法能處理大量樣品,無(wú)試劑污染,具有空白值低、靈敏度高等優(yōu)點(diǎn);缺點(diǎn)是該方法操作時(shí)間長(zhǎng)、回收率低,會(huì)導(dǎo)致某些元素測(cè)定結(jié)果偏低,對(duì)于易揮發(fā)的以及會(huì)形成金屬化合物的元素并不適用。
有些元素的測(cè)定不適用干法灰化法,比如鉛和鋁的測(cè)定。
一般該方法稱(chēng)取固體試樣0.5~5g(精確至0.001g)或準(zhǔn)確移取液體試樣0.500~10.0mL于坩堝中,小火加熱,炭化至無(wú)煙,轉(zhuǎn)移至馬弗爐中,于550℃灰化3~4h。冷卻,取出,對(duì)于灰化不徹底的試樣,加數(shù)滴硝酸,小火加熱,小心蒸干,再轉(zhuǎn)入550℃馬弗爐中,繼續(xù)灰化1~2h,至試樣呈白灰狀,冷卻,取出,用適量硝酸溶液(1+1)溶解并用水或1%硝酸溶液定容至25mL或50mL。同時(shí)做試劑空白試驗(yàn)。所有空白樣品都用超純水按照上述步驟進(jìn)行前處理。