食品的組成十分復(fù)雜，除含有大量的有機(jī)物質(zhì)外，還含有豐富的無(wú)機(jī)成分，這些無(wú)機(jī)成分包括人體必需的無(wú)機(jī)鹽或礦物質(zhì)，其中含量較多的有鈣、鎂、鉀、鈉、硫、磷、氯等元素。此外，還含有少量的微量元素，如鐵、銅、鋅、錳、碘、氟等。當(dāng)食品經(jīng)高溫灼燒時(shí)，將發(fā)生一系列的物理和化學(xué)變化，有機(jī)成分揮發(fā)逸散，而無(wú)機(jī)成分（主要是無(wú)機(jī)鹽和金屬氧化物）則殘留下來(lái)，這些殘留物稱(chēng)為灰分，它是標(biāo)示食品中無(wú)機(jī)成分總量的一項(xiàng)指標(biāo)。

食品的灰分與食品中原來(lái)存在的無(wú)機(jī)成分在數(shù)量和組成上并不完全相同，這是因?yàn)槭称吩诨一瘯r(shí)，某些易揮發(fā)元素，如氯、碘、鉛等會(huì)揮發(fā)散失，磷、硫等也能以含氧酸的形式揮發(fā)散失。另一方面，某些金屬氧化物會(huì)吸收有機(jī)物分解產(chǎn)生的二氧化碳而形成碳酸鹽，使無(wú)機(jī)成分增多。因此，灰分并不能準(zhǔn)確地表示食品中原來(lái)的無(wú)機(jī)成分的總量，從這種觀點(diǎn)出發(fā)通常把食品經(jīng)高溫灼燒后的殘留物稱(chēng)為粗灰分（或總灰分）。

不同的食品，因所用原料、加工方法及測(cè)定條件不同，各種灰分的組成和含量也不相同，當(dāng)這些條件確定后，某種食品的灰分常在一定范圍內(nèi)。如果灰分含量超過(guò)了正常范圍，說(shuō)明食品生產(chǎn)中使用了不合乎衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)要求的原料或食品添加劑，或食品在加工、貯運(yùn)過(guò)程中受到了污染。因此，測(cè)定灰分可以判斷食品受污染的程度。

灰分可以作為評(píng)價(jià)食品的質(zhì)量指標(biāo)。例如，在面粉加工中，常以總灰分含量評(píng)定面粉等級(jí)，富強(qiáng)粉為0.3%～0.5%，標(biāo)準(zhǔn)粉為0.6%～0.9%。加工精度越細(xì)，總灰分含量越低，這是因?yàn)樾←滬熎ぶ谢曳值暮枯^胚乳高20倍左右。

在生物體內(nèi)已發(fā)現(xiàn)的幾十種元素，C、H、O、N、S、P、Cl、Ca、Mg、Na、K這11種元素在人體內(nèi)的含量為99.95%，稱(chēng)為常量元素。除去構(gòu)成水分和有機(jī)物質(zhì)的C、H、O、N四種元素外，其余的通稱(chēng)為礦物成分，每日膳食需要總量為100mg左右。為保障人體健康，對(duì)食品中人體需要的元素進(jìn)行檢測(cè)分析是十分必需的。

1.原理

食品經(jīng)灼燒后所殘留的無(wú)機(jī)物質(zhì)稱(chēng)為灰分。灰分?jǐn)?shù)值通過(guò)灼燒、稱(chēng)重后計(jì)算得出。

2.試劑

（1）乙酸鎂［（CH3COO）2Mg·4H2O］分析純。

（2）濃鹽酸（HCl）。

3.試劑配制

（1）乙酸鎂溶液（80g/L）稱(chēng)取8.0g乙酸鎂加水溶解定容至100mL，混勻。

（2）乙酸鎂溶液（240g/L）稱(chēng)取24.0g乙酸鎂加水溶解并定容至100mL，混勻。

（3）10%鹽酸溶液 量取24mL分析純濃鹽酸用蒸餾水稀釋至100mL。

4.儀器和設(shè)備

（1）馬弗爐（高溫爐）  溫度≥950℃；干燥器（內(nèi)有干燥劑）；電熱板。

（2）分析天平或電子天平   感量分別為0.1mg、1mg和0.1g。

（3）石英坩堝或瓷坩堝。

（4）恒溫水浴鍋 控溫精度±2℃。

5.檢測(cè)步驟

（1）坩堝預(yù)處理

①含磷量較高的食品和其他食品：取大小適宜的石英坩堝或瓷坩堝置高溫爐中，在（550±25）℃下灼燒30min，冷卻至200℃左右，取出，放入干燥器中冷卻30min，準(zhǔn)確稱(chēng)量。重復(fù)灼燒至前后兩次稱(chēng)量相差不超過(guò)0.5mg為恒重。

②淀粉類(lèi)食品：先用沸騰的稀鹽酸洗滌，再用大量自來(lái)水洗滌，最后用蒸餾水沖洗。將洗凈的坩堝置于高溫爐內(nèi)，在（900±25）℃下灼燒30min，并在干燥器內(nèi)冷卻至室溫，稱(chēng)重，精確至0.0001g。

（2）稱(chēng)樣 含磷量較高的食品和其他食品：灰分大于或等于10g/100g的試樣稱(chēng)取2～3g（精確至0.0001g）；灰分小于或等于10g/100g的試樣稱(chēng)取3～10g（精確至0.0001g，對(duì)于灰分含量更低的樣品可適當(dāng)增加稱(chēng)樣量）。淀粉類(lèi)食品：迅速稱(chēng)取樣品2～10g（馬鈴薯淀粉、小麥淀粉以及大米淀粉至少稱(chēng)5g，玉米淀粉和木薯淀粉稱(chēng)10g），精確至0.0001g。將樣品均勻分布在坩堝內(nèi)，不要壓緊。

（3）測(cè)定

①含磷量較高的豆類(lèi)及其制品、肉禽及其制品、蛋及其制品、水產(chǎn)及其制品、乳及乳制品：a.稱(chēng)取試樣后，加入1.00mL乙酸鎂溶液（240g/L）或3.00mL乙酸鎂溶液（80g/L），使試樣完全潤(rùn)濕。放置10min后，在水浴上將水分蒸干，在電熱板上以小火加熱使試樣充分炭化至無(wú)煙，然后置于高溫爐中，在（550±25）℃灼燒4h。冷卻至200℃左右，取出，放入干燥器中冷卻30min，稱(chēng)量前如發(fā)現(xiàn)灼燒殘?jiān)刑苛r(shí)，應(yīng)向試樣中滴入少許水濕潤(rùn)，使結(jié)塊松散，蒸干水分再次灼燒至無(wú)炭粒即表示灰化完全，方可稱(chēng)量。重復(fù)灼燒至前后兩次稱(chēng)量相差不超過(guò)0.5mg為恒重。

b.吸取3份與a中相同濃度和體積的乙酸鎂溶液，做3次試劑空白試驗(yàn)。當(dāng)3次試驗(yàn)結(jié)果的標(biāo)準(zhǔn)偏差小于0.003g時(shí)，取算術(shù)平均值作為空白值。若標(biāo)準(zhǔn)偏差大于或等于0.003g時(shí)，應(yīng)重新做空白值試驗(yàn)。

②淀粉類(lèi)食品：將坩堝置于高溫爐口或電熱板上，半蓋坩堝蓋，小心加熱使樣品在通氣情況下完全炭化至無(wú)煙，即刻將坩堝放入高溫爐內(nèi)，將溫度升高至（900±25）℃，保持此溫度直至剩余的炭全部消失為止，一般1h可灰化完畢，冷卻至200℃左右，取出，放入干燥器中冷卻30min，稱(chēng)量前如發(fā)現(xiàn)灼燒殘?jiān)刑苛r(shí)，應(yīng)向試樣中滴入少許水濕潤(rùn)，使結(jié)塊松散，蒸干水分再次灼燒至無(wú)炭粒即表示灰化完全，方可稱(chēng)量。重復(fù)灼燒至前后兩次稱(chēng)量相差不超過(guò)0.5mg為恒重。

③其他食品：液體和半固體試樣應(yīng)先在沸水浴上蒸干。固體或蒸干后的試樣，先在電熱板上以小火加熱使試樣充分炭化至無(wú)煙，然后置于高溫爐中，在（550±25）℃灼燒4h。冷卻至200℃左右，取出，放入干燥器中冷卻30min，稱(chēng)量前如發(fā)現(xiàn)灼燒殘?jiān)刑苛r(shí)，應(yīng)向試樣中滴入少許水濕潤(rùn)，使結(jié)塊松散，蒸干水分再次灼燒至無(wú)炭粒即表示灰化完全，方可稱(chēng)量。重復(fù)灼燒至前后兩次稱(chēng)量相差不超過(guò)0.5mg為恒重。

6.結(jié)果計(jì)算

（1）以試樣質(zhì)量計(jì)

①加了乙酸鎂溶液的試樣中灰分的含量，按下式計(jì)算：

式中 X1——加了乙酸鎂溶液試樣中灰分的含量，g/100g；

m1——坩堝和灰分的質(zhì)量，g；

m2——坩堝的質(zhì)量，g；

m0——氧化鎂（乙酸鎂灼燒后生成物）的質(zhì)量，g；

m3——坩堝和試樣的質(zhì)量，g；

100——單位換算系數(shù)。

②未加乙酸鎂溶液的試樣中灰分的含量，按下式計(jì)算：

式中 X2——未加乙酸鎂溶液的試樣中灰分的含量，g/100g；

m1——坩堝和灰分的質(zhì)量，g；

m2——坩堝的質(zhì)量，g；

m3——坩堝和試樣的質(zhì)量，g；

100——單位換算系數(shù)。

（2）以干物質(zhì)計(jì)

①加了乙酸鎂溶液的試樣中灰分的含量，按下式計(jì)算：

式中 X1——加了乙酸鎂溶液試樣中灰分的含量，g/100g；

m0——氧化鎂（乙酸鎂灼燒后生成物）的質(zhì)量，g；

m1——坩堝和灰分的質(zhì)量，g；

m2——坩堝的質(zhì)量，g；

m3——坩堝和試樣的質(zhì)量，g；

ω——試樣干物質(zhì)含量（質(zhì)量分?jǐn)?shù)），%；

100——單位換算系數(shù)。

②未加乙酸鎂溶液的試樣中灰分的含量，按下式計(jì)算：

式中 X2——未加乙酸鎂溶液的試樣中灰分的含量，g/100g；

m1——坩堝和灰分的質(zhì)量，g；

m2——坩堝的質(zhì)量，g；

m3——坩堝和試樣的質(zhì)量，g；

ω——試樣干物質(zhì)含量（質(zhì)量分?jǐn)?shù)），%；

100——單位換算系數(shù)。

試樣中灰分含量≥10g/100g時(shí)，保留三位有效數(shù)字；試樣中灰分含量＜10g/100g時(shí)，保留兩位有效數(shù)字。在重復(fù)條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不得超過(guò)算術(shù)平均值的5%。

1g。