糧食中粗脂肪含量測(cè)定

根據(jù)GB/T 5512—2008《糧油檢驗(yàn)糧食中粗脂肪含量測(cè)定》，本測(cè)定方法適合于糧食中粗脂肪含量測(cè)定。

1.原理

將粉碎、分散且干燥的試樣用于有機(jī)溶劑回流提取，使試樣中的脂肪被溶劑抽提出來(lái)，回收溶劑后所得到的殘留物，即為粗脂肪。

2.試劑

無(wú)水乙醚：分析純。不能用石油醚代替乙醚，因?yàn)樗荒苋芙馊康闹参镏?lèi)物質(zhì)。

3.儀器和用具

①分析天平：分度值0.1mg。

②電熱恒溫干燥箱。

③電熱恒溫水浴鍋。

④粉碎機(jī)、研缽。

⑤備有變色硅膠的干燥器。

⑥濾紙筒：直徑2cm，高約7.5cm。

⑦索氏提取器：各部件洗凈，在105℃溫度下烘干，其中抽提瓶烘至恒重。

⑧圓孔篩：孔徑為1mm。

⑨廣口瓶。

⑩脫脂線、脫脂細(xì)砂。

?脫脂棉：將醫(yī)用級(jí)棉花浸泡在乙醚或己烷中24h，期間攪拌數(shù)次，取出在空氣中晾干。

4.樣品制備

取除去雜質(zhì)的干凈的試樣30～50g，磨碎，通過(guò)孔徑為1mm的圓孔篩，然后裝入廣口瓶中備用。試樣應(yīng)研磨至適當(dāng)?shù)牧６龋ＷC連續(xù)測(cè)定10次，測(cè)定的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差RSD≤2.0%。

5.操作步驟

（1）試樣包扎

從備用的樣品中，用烘盒稱取2～5g試樣，在電熱恒溫干燥箱中105℃溫度下烘30min，趁熱倒入研缽中，加入約2g脫脂細(xì)砂一同研磨，將試樣和細(xì)砂研磨到出油狀，完全轉(zhuǎn)入濾紙筒內(nèi)（筒底塞一層脫脂棉，并在105℃溫度下烘30min），用脫脂棉蘸少量乙醚揩凈研缽上的試樣和脂肪，并入濾紙筒，最后再用脫脂棉塞入上部，壓住試樣。

（2）抽提與烘干

將抽提器安裝妥當(dāng)，然后將裝有試樣的濾紙筒置于抽提筒內(nèi)，同時(shí)注入乙醚至虹吸管高度以上，待乙醚流凈后，再加入乙醚至虹吸管高度的2/3處。用一小塊脫脂棉輕輕地塞入冷凝管上口，打開(kāi)冷凝管進(jìn)水管，開(kāi)始加熱抽提?？刂萍訜岬臏囟?，使冷凝的乙醚為每分鐘120～150滴，抽提的乙醚每小時(shí)回流7次以上。抽提時(shí)間須視試樣含油量而定，一般在8h以上，抽提至抽提管內(nèi)的乙醚用玻璃片檢查（點(diǎn)滴試驗(yàn)）無(wú)油跡為止。

抽凈脂肪后，用長(zhǎng)柄鑷子取出濾紙筒，再加熱使乙醚回流2次，然后回收乙醚，取下冷凝管和抽提筒，加熱除盡抽提瓶中殘余的乙醚，用脫脂棉蘸乙醚揩凈抽提瓶部，然后將抽提瓶在105℃溫度下烘90min，然后再烘20min，烘至恒重為止（前后兩次質(zhì)量差在0.2mg以內(nèi)視為恒重），抽提瓶增加的質(zhì)量即為粗脂肪的質(zhì)量。

6.結(jié)果計(jì)算

粗脂肪濕基含量、干基含量和標(biāo)準(zhǔn)水雜下含量分別按式（2-9）、式（2-10）、式（2-11）計(jì)算：

　　（2-9）

　?。?-10）

　　（2-11）

式中　Xs——濕基粗脂肪含量，以質(zhì)量分?jǐn)?shù)計(jì)，%；

Xg——干基粗脂肪含量，以質(zhì)量分?jǐn)?shù)計(jì)，%；

Xz——標(biāo)準(zhǔn)水和雜質(zhì)下粗脂肪含量，以質(zhì)量分?jǐn)?shù)計(jì)，%；

m1——粗脂肪質(zhì)量，g；

m——試樣質(zhì)量，g；

M——試樣水分含量，以質(zhì)量分?jǐn)?shù)計(jì)，%；

Mb——試樣標(biāo)準(zhǔn)水分、標(biāo)準(zhǔn)雜質(zhì)之和，%。

兩次試驗(yàn)測(cè)定結(jié)果允差不超過(guò)0.4%，取其算術(shù)平均值作為測(cè)定結(jié)果，保留到小數(shù)點(diǎn)后一位。