糧食中鎘的測(cè)定
依據(jù)標(biāo)準(zhǔn)GB 5009.15—2014《食品中鎘的測(cè)定》,規(guī)定了各類食品中鎘的石墨爐原子吸收光譜測(cè)定方法。本測(cè)定方法適用于各類食品中鎘的測(cè)定。
1)試樣制備
①干試樣:糧食、豆類,去除雜質(zhì);堅(jiān)果類去雜質(zhì)、去殼;磨碎成均勻的樣品,顆粒度不大于0.425mm,儲(chǔ)于潔凈的塑料瓶中,并標(biāo)明標(biāo)記,于室溫下或按樣品保存條件下保存?zhèn)溆谩?/p>
②鮮(濕)試樣:蔬菜、水果、肉類、魚類及蛋類等,用食品加工機(jī)打成勻漿或碾磨成勻漿,儲(chǔ)于潔凈的塑料瓶中,并標(biāo)明標(biāo)記,于-18~-16℃冰箱中保存?zhèn)溆谩?/p>
③液態(tài)試樣:按樣品保存條件保存?zhèn)溆?。含氣樣品使用前?yīng)除氣。
(2)試樣消解
可根據(jù)實(shí)驗(yàn)室條件選用以下任何一種方法消解,稱量時(shí)應(yīng)保證樣品的均勻性。
①壓力消解罐消解法:稱取干試樣0.3~0.5g(精確至0.0001g)、鮮(濕)試樣1~2g(精確到0.001g)于聚四氟乙烯內(nèi)罐,加硝酸5mL浸泡過夜。再加過氧化氫溶液(30%)2~3mL(總量不能超過罐容積的1/3)。蓋好內(nèi)蓋,旋緊不銹鋼外套,放入恒溫干燥箱,120~160℃保持4~6h,在箱內(nèi)自然冷卻至室溫,打開后加熱趕酸至近干,將消化液洗入10mL或25mL容量瓶中,用少量硝酸溶液(1%)洗滌內(nèi)罐和內(nèi)蓋3次,洗液合并于容量瓶中并用硝酸溶液(1%)定容至刻度,混勻備用;同時(shí)做試劑空白試驗(yàn)。
②微波消解:稱取干試樣0.3~0.5g(精確至0.0001g)、鮮(濕)試樣1~2g(精確到0.001g)置于微波消解罐中,加5mL硝酸和2mL過氧化氫。微波消化程序可以根據(jù)儀器型號(hào)調(diào)至最佳條件。消解完畢,待消解罐冷卻后打開,消化液呈無色或淡黃色,加熱趕酸至近干,用少量硝酸溶液(1%)沖洗消解罐3次,將溶液轉(zhuǎn)移至10mL或25mL容量瓶中,并用硝酸溶液(1%)定容至刻度,混勻備用;同時(shí)做試劑空白試驗(yàn)。
③濕式消解法:稱取干試樣0.3~0.5g(精確至0.0001g)、鮮(濕)試樣1~2g(精確到0.001g)于錐形瓶中,放數(shù)粒玻璃珠,加10mL硝酸高氯酸混合溶液(9+1),加蓋浸泡過夜,然后取下蓋子,加一小漏斗在錐形瓶口,電熱板上消化,若變棕黑色,再加硝酸,直至冒白煙,消化液呈無色透明或略帶微黃色,放冷后將消化液洗入10mL或25mL容量瓶中,用少量硝酸溶液(1%)洗滌錐形瓶3次,洗液合并于容量瓶中并用硝酸溶液(1%)定容至刻度,混勻備用;同時(shí)做試劑空白試驗(yàn)。
④干法灰化:稱取干試樣0.3~0.5g(精確至0.0001g)、鮮(濕)試樣1~2g(精確到0.001g)、液態(tài)試樣1~2g(精確到0.001g)于瓷坩堝中,先小火在可調(diào)式電爐上炭化至無煙,移入馬弗爐500℃灰化6~8h,冷卻。若個(gè)別試樣灰化不徹底,加1mL混合酸在可調(diào)式電爐上小火加熱,將混合酸蒸干后,再轉(zhuǎn)入馬弗爐中500℃繼續(xù)灰化1~2h,直至試樣消化完全,呈灰白色或淺灰色,放冷,用硝酸溶液(1%)將灰分溶解,將試樣消化液移入10mL或25mL容量瓶中,用少量硝酸溶液(1%)洗滌瓷坩堝3次,洗液合并于容量瓶中并用硝酸溶液(1%)定容至刻度,混勻備用;同時(shí)做試劑空白試驗(yàn)。
實(shí)驗(yàn)要在通風(fēng)良好的通風(fēng)櫥內(nèi)進(jìn)行。對(duì)含油脂的樣品,盡量避免用濕式消解法消化,最好采用干法消化,如果必須采用濕式消解法消化,樣品的取樣量最大不能超過1g。